高分辨质谱(HRMS)

Thermo Scientific Q Exactive;Aglient7250 等;150 元/样起

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项目简介

     测试目的及应用场景
高分辨质谱(High-Resolution Mass Spectrometry,HRMS)是一种分析化学技术,可以在化合物分子质量之间进行区分,提供高分辨率和高质量的质谱数据。
HRMS的分析结果更加准确、可靠,常被用于药物研发、生物分析、环境科学、食品检测等领域,例如:
1.在药物研发领域:HRMS能够辅助分析药物代谢、药物中的杂质和掺假物等问题。其中,毒理学评估是药物研发的一个重要环节,HRMS技术可以对药物代谢产物进行检测和鉴定,辅助评估药物的毒性。此外,HRMS还可以用于疾病诊断和治疗药物的分析。
2.在生物分析领域:HRMS可以用于生物学领域中的生物分子分析,如蛋白质、多肽、核酸等。HRMS
可以通过对生物分子的分离、富集、电离和检测等过程,提供定量和结构信息。
3.在环境科学领域:HRMS技术可以检测环境中的有机污染物,水中的化学物质,大气中的气态物质等。

4.在食品检测领域:HRMS可以检测食品中的痕量成分,处理化学物质等有害物质,帮助确保食品的安全。



测试原理


HRMS利用质谱仪对样品分子进行电离,将其转化为离子,并通过磁场的作用把离子分离。然后,使用带电离子产生的信号来测量分子质量,并以质量与电荷比(m/z)表示。



测试步骤


此测试大概操作步骤如下(仅供参考):
1.用银丝沾取很小的固体样品颗粒,放到进样杆的进样杯里;
2.向左旋开进样口的盖子,拔出堵头,插入进样杆,旋上螺母;
3.逆时针旋转隔离阀90度,使之平行地面,等待状态盒子INLET Press的灯到四个格子;
4.推入进样杆开始测试。



结果展示

结果内容:一般提供的结果有两种,一种为可做图的原始数据,其格式一般为excel;另一种为结果报告,其格式一般为pdf。

结果示例(仅供参考):

(1)可做图的原始数据

图片关键词

(2)结果报告

图片关键词

样品要求

1. 样品状态:可为液体、粉末,如果是已经溶解的样品,需要提供样品浓度。

2.样品量要求:样品量要求20mg左右。

3.其它要求:

(1)在指定常规溶剂中有较好的溶解性;

(2)需要提供样品具体成分、测试溶剂、预期分子量、待测成分分子式(注意是分子式,不是分子量,也不是结构式)。

常见问题

1. 为什么需要提供预期分子量和待测成分分子式?

答:我们测之前会把待测成分分子式输入系统,测试结果出来之后程序会自动比对,如果第一次测试匹配上了,就测试结束,如果测试第一次测试结果匹配不上,测试老师一般会再测一次。

2. 为什么测试结果没有预期分子量的质荷比峰?

答:第一,可能离子源选择不合适,第二,可能样品纯度太低,检测不到。

3. 为什么仪器测得质荷比峰值很多,但结果只标出了一部分?

答:测试报告是仪器自动导出的,质荷比峰值标注是仪器随机标出的。报告中会给出原始数据,数据可以导入origin作图后标出自己想好的峰。

4. 不同离子源的区别是什么?该如何选择?

答:在ESI中,离子的形成是被测分子在带电液滴的不断收缩过程中喷射出来的,即离子化是在液态下完成的;对于APCI,主要适用于低极性化合物离子化;EI源离子化效率高,只要能气化的样品都可以离子化,但不能做难挥发、热不稳定的样品,有些样品在EI源下容易打碎;MALDI源主要适用一些难电离的大分子样品,特别是生物大分子,得到完整的电离产物,无明显碎片。

5. 正负谱如何确认?

答:是根据化合物的性质,也就是看结构:比如含羧基,磺酸基的物质,一般肯定可以使用负离子模式,因为在一般情况下可以电离为R-COO-,和R-SO3-;而含氮的化合物碱性化合物,包括季氮化合物,一般采用正离子模式,R-NH3+,R2-NH2+,R3-NH+,R4-N+;这些化合物一般容易加和氢离子形成正电荷的离子。不确定或者优化质谱条件的时候建议正负离子模式都测。绝大部分样品都是测正谱,只有带羟基羧基的样品也可以测负谱。

6. 谱图峰特别杂乱是什么原因?

答:我们提供的结果是默认不抠除背景的,处理的时候可以抠除试试;另外,目标物没有离子化也会出现看起来很杂乱的峰,需要优化测试条件。

7. 为什么HRMS一般只适用检测纯物质?

答:混合物直接进质谱的话,各种成分在电离过程中会有竞争性,会导致带电荷的几率变小,从而导致检测信号变弱,从而影响检测效果。

8. 样品电离过程中所带正离子以及负离子的来源是什么?

答:溶剂中人为加进去的(比如甲酸铵,乙酸铵等,都是易挥发的);仪器残留的;外部环境带进去的。

9. 核磁能打出来的,质谱为什么没有测出来?

答:可能是样品不好电离或者样品的纯度不够等,没有测出目标化合物也不代表没有那个物质,不能保证每一个样品都能测出来。

10. 纯化度高的样品为什么测出来很多杂峰?

答:还是要多纯化,过了柱子的进液相都有杂峰,更别说是高分辨质谱了,它的优点就是分辨率很高,ppb级别都能检测到。


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