顺磁共振波谱仪ESR/EPR

Bruker EMXplus,布鲁克(EMXmicro), 布鲁克 A300,等;持久性自由基:室温:300 元/样起, 低温:500 元/样起,高温:500 元/样起;瞬时性自由基:室温:400 元/样起, 低温:500 元/样起,高温:500 元/样起;空位:室温 300,低温:500,高温:500,定量 80 元/时间点, 室温默认一次,超过部分 100 元/次 ; 过渡金属价态:室温 400, 低温:500,高温:500;定量 80 元/时间点 。

全国服务热线:

0431-80514535

项目简介

      测试目的及应用场景
电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance,简称EPR),亦称“电子自旋共振” (ESR),是由不配对电子的磁矩发源的一种磁共振技术,是研究化合物或矿物中不成对电子状态的重要工具。可用于从定性和定量方面检测物质原子或分子中所含的不配对电子,并探索其周围环境的结构特性。
目前电子顺磁共振波谱已在物理学、化学、生物学、生物化学、医学、环境科学、地质探矿等许多领域得到广泛应用,例如:
1.EPR在生物学中的应用:通过标记生物分子中的未成对电子,可以了解分子的结构、构象和与其他分子的相互作用。
2.EPR在化学中的应用:EPR可用于研究过渡金属催化剂中的未成对电子,揭示催化反应的活性位点和反应机制。
3.EPR在材料科学中的应用:EPR技术可用于研究半导体材料中的杂质、缺陷和掺杂原子的电子结构和运动特性,对于半导体器件的开发和优化具有重要意义。

4.EPR在环境科学中的应用:EPR技术可用于检测环境中的自由基、重金属离子和污染物,帮助了解其来源和行为,进而指导环境保护措施。



测试原理

EPR是一种磁共振技术,其基本原理与核磁共振(NMR)类似,但针对的是物质中未成对电子的共振现象。未成对电子具有自旋角动量(spin),在外加磁场的作用下,会出现能级分裂。EPR实验通过对样品施加微波辐射,使未成对电子从一个能级跃迁到另一个能级,从而吸收或辐射出电磁波,并测量其共振频率。这样,可以得到有关未成对电子数量、结构及其周围环境的信息。



测试步骤


此项目大概测试步骤如下(仅供参考):

1.准备样品:选择一个具有未成对电子的物质样品。这些未成对电子可能是作为自然存在的组成部分,也可能是通过添加合适的材料而引入;

2.设置实验装置:将样品放置在一个封闭的腔室中,提供稳定的温度和气氛控制。通常使用微波脉冲系统,使得样品能够吸收特定频率的微波辐射。;

3.应用磁场:在腔室周围应用一个恒定且强大的磁场。这个磁场的大小与微波辐射的频率呈比例关系,通常由所使用的仪器决定;

4.探测信号:辐射出特定频率的微波与样品中的未成对电子发生共振。在共振条件下,能量转移,而被辐射的微波信号也会发生吸收或发射;

5.分析测量结果:通过调整磁场强度和频率,观察到的吸收峰的位置可以给出关于未成对电子的信息。

样品要求

粉末样品要求: 一般要求10-20mg,最少取样量1-2mg,但是太少可能会影响信号,自行确认风险;

液体样品要求: 一般要求2ml以上,样品珍贵或较少的,最少是300微升 ;

块体/薄膜样品要求:

对于测持久性自由基要求:宽度应小于4mm;

空位测试要求:要求2个方向3mm以内,另一个方向1cm以内; 

若测试自由基的样品是在外面前处理完成后再上机测试的,对尺寸无要求。

其它特殊要求:

1.磁性样品请注明,影响能否测试(强磁性可能损坏仪器,请先联系我们是否能测),若因未告知导致仪器损坏,需承担维修费用。 

2.需要实验室加试剂混合的,请自行提供试剂! 

常见问题

1. 是否需要光照和测试时间点个数如何选择?

答:如果样品是光催化材料或者光照前后有明显变化的材料,就需要测黑暗和光照两个不同状态下的谱图;光照测试点数就是采集不同光照时间的点数,如果样品想观测光照条件下谱图峰形和峰强的动态变化,就可以多采集几个光照时间点的谱图;空位条件不需要光照和测试时间。

2. g因子是怎么得到的?

答:根据公式hv=gβH,h为普朗克常数,g为波谱分裂因子(简称g因子或g值),β为电子磁矩的自然单位,称玻尔磁子。只要H保持不变,g因子就跟着算出来了。

 

3. 为什么会出现信号弱、杂峰多、氧化峰多、无信号等情况?

答:EPR和样品浓度、捕获剂浓度 、催化剂浓度、反应时间及光照时间等条件关系密切,都是可以影响信号的因素,在下单前多多查阅资料提供准确的测试信息有助于得到更好的结果。

4. 如何从EPR谱图看出样品是单一自由基,还是多种不同自由基的混合物,或者是自由基与金属的混合?

答:如果所有的谱峰的线型线宽都一样,信号强度也一样或呈现出特定的比例关系,则可以确定是来源于一种自由基;如果不是则确定是混合谱。

5. 对于确定是混合的情况,用什么方法可以判断哪些EPR谱峰来源于同一自由基?

答:如果几条谱峰的线型线宽都一样,信号强度也一样或呈现出特定的比例关系,则可以确定这几条峰是源于同一电子;还可以通过测量功率饱和曲线来确定谱峰来源,如果饱和曲线重合则可以确定是同一电子。

6. 持久性和瞬时性自由基的区别是什么?

答:持久性自由基类似空位,寿命长,长期存在结构中,直接测试样品就可以得到信号。而瞬时性自由基需要加捕获剂去测试,因为它寿命很短,几秒或几分钟后就消失了。

7. EPR现在的定量结果是相对定量,还是绝对定量?

答:现在最新的布鲁克仪器的定量都是绝对定量,而相对定量的准确性不高,其次找合适的标准品也很难。

8. 温度怎么影响EPR信号(空位、自由基),低温、室温、高温怎么选择?

答:自由基不建议做高温或低温,低温会使溶液冻结,高温可能会破坏捕获剂;空位的话高低温可能会有正向影响,也会有负面影响,可能会使信号变强,或者变弱,具体还是要看材料。


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