X 射线衍射仪（XRD）

答：因为粉末样品要铺满整个样品台，不然X射线可能会打在样品台上，影响数据质量。

答：因为放置薄膜（块体）样品的样品台尺寸是固定的，用橡皮泥来固定样品，样品太大放不进去，样品太小不好固定。

答：样品的衍射峰强度最主要跟样品本身的结晶度有关，其次跟样品量以及仪器的功率都有关系。

答：铜靶是最常用的XRD靶材之一。它的主要特点是产生的X射线波长为1.5406 Å（即铜Kα线），这是XRD实验中最常用的波长。铜靶的优点是产生的X射线强度高，适用于大多数样品的分析。此外，铜靶的成本相对较低，易于获取和维护。相比之下，钴靶产生的X射线波长为1.7902 Å（即钴Kα线）。钴靶的主要优点是其较高的能量，适用于对具有较高原子序数的样品进行分析，最适用于对主成分为Fe的材料分析。

答：(1) 衍射峰宽度：较小的粒径会导致衍射峰变宽，因为较小的晶体尺寸会引起更多的晶体缺陷和晶界，从而增加了衍射峰的宽度。 (2) 衍射峰强度：较小的粒径会导致衍射峰的强度减弱，因为较小的晶体尺寸会导致晶体内部的原子散射减弱。 (3) 衍射峰位置：较小的粒径会导致衍射峰位置的偏移，因为较小的晶体尺寸会引起晶格畸变，从而改变了晶体的晶格参数。 (4) 相对含量的计算：在定量分析中，较小的粒径会导致相对含量的计算出现误差，因为较小的晶体尺寸会引起衍射峰的强度减弱，从而影响了相对含量的准确性。

具体影响可参考以下结果图：

 

答：在XRD测试中，“所谓的“馒头峰”就是指比较弥散的峰型,反映了物质结构中非晶区的产生。

答：制样过程如下图所示，其中图1所示为常见的玻璃样品架。压片时，将粉末样品加入到样品架的凹槽中间，使松散样品粉末略高于样品架平面（图2）；取载玻片轻压样品表面，让粉末样品表面刮平与框架平面一致，并将多余的不在凹槽内的粉末刮掉（图3）;如果样品量不多，得到类似图3的样品也可以用来进行XRD分析；如果样品量足够，应该将未填满的地方补加样品，压平，直至整个样品槽被填满（如图4所示）。压平时，务必保持整个表面均匀平整且与凹槽平面一致。