热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称 TG 或 TGA)是使样品处于一定的温度程序 (升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、 解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析。
TG测试广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控,例如:
1.使用热重分析仪,通过使用合适的升温速率与测量气氛,以及合理地安排不同气氛之间的切换,基于多阶段失重测量结果,能够对很多材料的内部组分比例进行计算。
2.使用热重分析仪,可以测试液态样品(如润滑油)的挥发过程,并对其热稳定性进行表征。
3.使用热重分析仪,通过测试得到样品的热失重及反应温度数据比较不同样品的抗氧化性能。
测试原理
将待测样品放置在称量精确的样品盘中,通过加热样品盘使样品温度升高,并同时测量样品的质量的变化。在加热过程中,当样品发生热分解、失重或反应时,样品质量将发生变化。通过记录样品质量随时间或温度的变化曲线,可以推断出样品的热性质、热分解温度、失重量等信息。
测试步骤
常规测试步骤一般如下所示(仅供参考):
1.样品准备:选择适当的样品,并根据需要进行预处理,如研磨、筛选或干燥。确保样品的质量和纯度符合实验要求。
2.仪器设置:根据实验要求设置仪器。包括校准热电偶、称量样品和参考物、设置升温/降温速率等参数。确保仪器正常工作并准备好进行实验。
3.样品装载:将准备好的样品放置在样品盘或样品台上。根据实验要求确定样品的质量范围和数量,确保样品的均匀分布和适当装载。
4.清空仪器:在进行实验之前,确保仪器中的环境气体或气氛与实验要求相匹配。可以使用惰性气体(如氮气)进行清空,以确保实验环境的纯净度。
5.实验运行:开始实验运行,根据设定的升温/降温程序进行温度变化。在整个实验过程中,记录和监测样品的质量变化和热响应。同时,记录环境温度和参考物的热响应作为基准。