固体核磁

固体核磁

Brucker 400M、Agilent 600M；H 谱：300 元/样； C 谱、P 谱、F 谱、Al 谱、Si 谱、11B 谱、Li 谱：600 元/样； 23Na 谱：700 元/样

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固体核磁Brucker 400M、Agilent 600MH 谱：300 元/样；
C 谱、P 谱、F 谱、Al 谱、Si 谱、11B 谱、Li 谱：600 元/样；
23Na 谱：700 元/样		可做H、C、F、P、Al、Si、Na、B、Li 等

项目简介

            测试目的及应用场景


固体核磁共振技术（SSNMR，Solid State Nuclear Magnetic Resonance）是以研究固态物质为对象的光谱技术。当所需要分析的样品难以溶解或者在溶解后性质发生变化时，固体核磁可以提供非常重要的微观结构和分子动力学信息，包括样品中化学键连方式，主客体相互作用，以及分子晶体结构等。
固体核磁共振广泛应用于物理、化学、生物等领域，以及材料科学和医学影像学等领域。例如：
1.在材料科学领域：可以通过固体核磁共振获得晶格参数、晶格中缺陷结构的化学位移、核磁共振晶体学信息等，这对于研究新材料的合成、性质以及材料的应用具有重要作用；
2.在生物化学和生物医学领域：固体核磁共振可以获得生物大分子的结构与动力学信息；

3.在医学影像学领域：固体核磁共振被广泛应用于核磁共振成像技术，用于获得人体内部组织的断层图像，为诊断和治疗提供重要支持。


测试原理

固体核磁共振的原理是利用原子核的自旋和磁矩的属性。原子核由质子和中子组成，而质子和中子都有自旋，从而产生磁矩。在外加磁场下，原子核的磁矩会与外磁场相互作用，因此会出现能级分裂。通过外加射频脉冲的作用下，能级之间的能量差跃迁，发生共振吸收。测量这种共振吸收的频率和强度，可以获得样品的结构及分子间的相互作用信息。


测试步骤

此测试大体测试步骤如下（仅供参考）：
1、制备样品，将符合要求的待测样品均匀的装入干净的转子中；
2、确定待测核共振频率的所在范围；
3、探头调谐和匹配；
4、设定采样参数，比如脉冲序列、谱宽、延迟时间、扫描次数等；
5、采样；
6、处理数据和谱图。



结果展示

结果内容：提供的数据内容有三种，一种是原始数据，其格式一般为.fid、.1i、.1r等；一种为可用来作图的数据，其格式一般为txt；最后一种为可直接打开查看的谱图，一般格式为pdf或图片。

结果示例：

一般格式及数据处理如下说明（仅供参考，具体以实际测试为准，不同仪器会有差异）：

图片1.png

（1）可以直接打开pdf文件查看谱图，这是老师那边调好相位和基线作的图；
（2）可以打开1文件，用origin作图，这样可以后期修改；也可以用mestrenova软件打开fid文件，但这种方法打开的数据，经常相位和基线不太好，mestrenova处理固体核磁谱图不太容易，建议是直接用1文件origin作图。

样品要求

1.样品状态要求：

干燥固体粉末为最佳，片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试，样品颗粒越小，测试效果越好；凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试。

 2.样品量要求：

一般不少于 0.3g 样品，具体与样品的密度和状态也有关系；从体积上判断：所需样品量（压实后的体积）应该多于0.5 cm3，即：2厘米长的火柴杆的圆柱体体积，300mg左右如样品量极少，寄样前务必跟对接老师沟通。

3. 其它特殊要求：

有磁性或腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试，请务必备注样品是否有上述特性；

具有导电性的样品会对测试磁场造成干扰，可能对结果有一定影响，请提前知晓！！！

常见问题

1. 固体核磁谱图不宜解析，为什么还要测固体核磁？

答：

1.样品不溶解，无法进行液体核磁测试；

2.样品可溶解，但是结构改变；

3.可探测固态样品内部结构信息；

4.可观测样品相变过程中的结构变化；

5.为传统结构研究方法（如X-ray）作补充

6.对于不同化学环境的物种进行定量，解决材料可能存在的动力学过程。

2. 为什么要求样品在300mg左右？

答：固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少，转子内样品不均匀可能无法稳定旋转，进而无法测试；还可能导致测试很久都没有明显信号，特别是碳谱和硅谱的测试。

3. 测试时为什么要说明具体样品信息要提供参考文献的参数？

答：因为不同的样品测试参数可能是不一样的，特别是延迟时间和脉冲序列的选择。

4. 为什么谱图中出现了明显应该不存在的信号？

答：核磁测试是一个很客观的测试，如果操作无误，基本不会出现异常信号。如果出现的位置相对主峰对称，这可能就是边带，可以通过改为测试的转速进行确认。如果改变转速后，位置发生变化或者没有了，那就是边带；如果位置不变，那可能是样品的原因，杂质或者是其他。如图所示，第一次测试结果170ppm左右有峰，第二次测试通过改变转速，170ppm左右的峰消失了，证明为边带。

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