同步热分析TG-DSC

室温-800℃(含) :氮气 150,空气 150,氧气 200,二氧化碳300,氩气 200 室温-1000℃(含):氮气 180,空气 180,氧气 230,二氧化碳330,氩气 230 室温-1300 ℃(含):氮气 230,空气 230,氧气 280,二氧化碳380,氩气 280 室温-1500℃(不含) :氮气 280,空气 280,氧气 330,二氧化碳 430,氩气 330

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同步热分析TG-DSCTA,耐驰,PE,梅特勒室温-800℃(含) :氮气 150,空气 150,氧气 200,二氧化碳300,氩气 200可到 1500 ℃,可做气氛:氮气、空气、氩气等。
室温-1000℃(含):氮气 180,空气 180,氧气 230,二氧化碳330,氩气 230
室温-1300 ℃(含):氮气 230,空气 230,氧气 280,二氧化碳380,氩气 280
室温-1500℃(不含) :氮气 280,空气 280,氧气 330,二氧化碳 430,氩气 330

项目简介

             测试目的及应用场景


同步热分析仪(TG-DSC)可以同步提供TG与DSC的信号,通过一次测量即可获取质量变化与热效应两种信息。TG信号用于研究材料的质量变化、成分分析、热稳定性、氧化/还原、分解行为、腐蚀性研究、分解动力学分析等,DSC信号用于研究材料的熔融/结晶、固相转变、结晶度、玻璃化转变、抗氧化性等。可根据某一热效应是否对应质量变化,判断该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。可实时跟踪样品质量随温度/时间的变化,对相变热、反应热等进行准确计算。
同步热分析测试广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑料高分子、涂料、医药、食品等各个领域,例如:
1.研究无机物、有机物及聚合物的热分解;
2.研究金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;
3.研究煤、石油和木材的热解过程;

4.研究样品的氧化稳定性及还原稳定性。


测试原理

同步热分析将热重分析TG与差示扫描量热DSC结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。


测试步骤

此测试大概测试步骤如下(仅供参考):

1、开机
开启主机和计算机电源。启动测试软件,开启保护气,打开气体钢瓶阀门。开机预热2~3小时后方可测试。
2、基线测试 (浮力效应修正)
根据样品的实际测试条件测试基线,点击测量软件“文件”菜单下的“新建”,选择“修正”测量模式,按提示设定所需的条件。然后保存基线文件备用。
3、样品测试
(1) 将空坩埚放在天平上称重、去皮,再将样品加入坩埚中,称取样品重量。
(2) 调入步骤2的基线文件,测量类型选择“修正+样品”,输入样品编号、名称、样品质量,打开校正文件,设定温度程序,初始化工作条件后开始测试。
(3) 设置测试气氛本机可在惰性气体和空气环境中测试样品。当样品需要在惰性气体环境中测试时,需对炉内样品腔体抽真空置换惰性气体。
4、关机
待炉体冷却至室温后,关闭钢瓶开关,待减压阀压力显示为零后,将输出调节旋扭调到零位,再关闭软件中的气体控制开关。最后关闭主机、水浴箱及计算机。确保关机后所有阀门关闭。



结果展示

结果内容:一般会提供三种格式的数据文件,一种为源文件,需要特定软件才能打开;一种为可做图的原始数据,一般格式为excel或txt;最后一种为结果谱图,其格式一般为pdf或图片

结果示例(仅供参考):

(1)可做图的原始数据

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(2)结果谱图

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样品要求

1.粉末样品要求:至少需要准备20mg左右;

2.块体样品要求:尺寸不要大于直径3 mm,高2 mm。

其它特殊要求:

(1)不测有毒样品

(2)如果样品含酸根、卤素、硫、钒等成分,特别是碱金属盐(比如钠盐、钾盐),此类样品非常容易熔融后渗透坩埚导致粘连,请  先联系相关负责老师沟通确认可做,再下单;如果测试前未沟通确认,在填写预约单过程中隐瞒样品成分,由于样品原因,导致测试过程中仪器损坏的,需要客户承担赔偿责任。

 

常见问题

1. 为什么样品不建议回收呢?

答:因为TG-DSC的样品在测试过程中已经挥发或者高温热解掉了,测试完成后样品质量和结构都发生很大变化,所以测试的样品一般不回收,但是测试剩余的样品可以回收。

2. 测试一般取样量是多少?

答:一般取样3-10mg,若取样量偏少(小于2mg),可能会受气流影响大,导致结果偏差大。

3. 高温能否保温测试?

答:高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险;超过300℃的保温请提前联系项目老师确定是否可做以及具体报价。

4. 测试一般使用什么坩埚?

答:一般是氧化铝坩埚(即刚玉坩埚),铂金坩埚(较少)。

5. 关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析?

答:DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。

采用微商热重法可以解决这一问题,DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数。

在测试的过程中,一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象:

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这种情况可能是样品分解反应剧烈,突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的,并且在仪器的运行过程中,如果有外部影响导致设备振动,也会使曲线不平滑,通常可对曲线进行平滑处理即可。

原文链接:关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析


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