TEM测试是一种高分辨率的电子显微镜技术,用于观察材料的微观结构和成分。TEM测试的目的可以有很多,常见的测试目的有以下几种情况:
1、观察材料的晶体结构:TEM可以通过电子衍射技术观察材料的晶体结构,包括晶格常数、晶体取向和晶体缺陷等信息。
2、分析材料的成分:TEM可以通过能谱分析技术(EDS)或电子能量损失谱(EELS)分析材料的成分,包括元素的种类和含量。
3、研究材料的形貌和尺寸:TEM可以观察材料的形貌和尺寸,包括颗粒的形状、大小和分布等信息。
4、研究材料的界面和界面反应:TEM可以观察材料的界面结构和界面反应,包括晶界、相界和界面反应产物等。
测试原理
由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息;经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供观察。
测试步骤
以日本JEOL JEM-F200测试为例,一般测试步骤如下所示(仅供参考):
1、制样
测试前将样品制备到载网上。粉末类样品一般会加入分散剂制成一定浓度的分散液,液体样品需稀释到适当的浓度,然后根据具体情况摇匀或超声分散,将适量分散液滴加在载网上,自然晾干或烘干。较大的薄膜、固体样品以及有特殊拍摄需求的样品需要进行超薄切片、FIB、离子减薄等方式制备成可以拍摄的样品。
2、进样
将制备好的样品置于样品杆头部的载样台上,用压片压紧并旋紧固定螺丝。检查并清理样品杆前段肉眼可见杂质和灰尘,然后将样品杆插入设备,根据设备参数设定进行手动或自动进样。
3、形貌拍摄
拍摄前首先调节电子束、光阑、焦距、像散等参数,并调节至合适的亮度。然后在Low MAG模式下找到载网上有样品的区域,之后切换到MAG模式找到样品具体位置进行形貌拍摄。
4、选区衍射
先找到特定的位置,选择合适大小的光阑,并根据衍射花样调节相机参数。拍摄非晶或多晶衍射时应插入挡针遮挡透射班,拍摄单晶衍射时可以适当倾转样品至合适的带轴。
5、STEM模式成像
先在TEM模式下找到特定位置,之后将拍摄模式切换至STEM模式,调节电子束、光阑、焦距、像散等参数,并调节至合适的亮度进行拍摄。
6、能谱分析
先在TEM模式下找到特定位置,之后将拍摄模式切换至STEM模式,插入能谱探测器并在能谱软件上设置扫描的元素及方式等参数后进行能谱分析。
注意事项
注意:首次下单建议先联系指南针工作人员,沟通拍摄要求后再下单
1,粉体、液体、可测试,薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等);
2,样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍大一点,可适当研磨至100nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小);
3,一般制样选微栅铜网即可,如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样;样品含Cu,需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等;
4,强磁样品要求颗粒大小不超过200nm,且不接受自己制样;强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动,会影响拍摄效果以及周期;因磁性抖动导致的效果不佳,不安排复测;
5,请务必仔细检查您的样品,若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;且须赔偿原订单金额的两倍费用!!若造成设备损坏,维修费用须由您全部承担;
6,若需要负染制样,请联系工作人员。
7,若样品需要特殊条件保存,请下单前联系工作人员确认。